一、仪器：
1、回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—350mm。 2、加热装置：可调节万用电炉； 3、25mL或50mL酸式滴定管； 4、常用实验室仪器。
二、化验步骤：
1、取10ml上清液（如果浓度高于1000mg/L需加蒸馏水稀释到1000mg/L以下）；
2、加入10ml重铬酸钾（0.25mol/L）； 3、加入26ml硫酸银；
4、加热回流十五分钟（自沸腾时记起），然后自然冷却**室温；
5、从冷凝管上方加入94ml蒸馏水，再次冷却**室温； 6、加入三滴亚铁灵指试剂；
7、用0.1N硫酸亚铁铵滴定，滴定时溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色为终点，并记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；
8、同时做空白实验。
公式：COD(mg/L)=（V空－V1）×N×8×1000÷V 试中：V空=空白时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量 V1 =试样时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量 N =硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度 V =式样的体积
8 = 氧的二十分之一的摩尔质量（g/mol）
